Totalreflektions-Röntgenfluoreszenz-Analyse (TXRF)

Die TXRF ist eine energiedispersive zerstörungsfreie Multielementanalyse.

Prinzip

Totalreflektion wird erreicht, indem Röntgenstrahlung in einem flachen Winkel von nur wenigen Bogenminuten (RFA ca. 40°) auf einen optisch polierten Probenträger (Quarzglas-, Plexiglas, Glaskohlenstoff- oder Saphirträger) gerichtet wird. Die Eindringtiefe beträgt nur wenige nm, so daß Streustrahlung weitestgehend minimiert wird. Die Anregungsstrahlung wird fast vollständig reflektiert und einfallender und reflektierender Strahl regen die Probe mit einer sehr hohen Ausbeute zur Fluoreszenz an. Voraussetzung ist die Präparation als dünne Schicht.

Vorteile der Methode

• Simultanbestimmung der Elemente mit Ordnungszahlen ab 16
• Geringes Proben-, bzw. Präparationsvolumen
• Niedrige Kosten an Verbrauchsmaterialien (15l flüssiger Stickstoff pro Woche)
• Weitestgehend matrixunabhängig und frei von Memoryeffekten
• Ermöglicht eine qualitative und quantitative Auswertung bis in den Ultraspurenbereich
• Quantifizierung über interne Standardisierung

Probenpräparation

• Flüssige Proben (10-20µl) werden nach der Zugabe eines internen Standards direkt auf den Probenträger aufgebracht und eingetrocknet
• Feste Proben werden aufgeschlossen und wie flüssige Proben weiterbehandelt
• Mikroproben, wie Stäube, Gefrierschnitte und Zooplankton, können nach der Zugabe eines internen Standards direkt auf dem Träger aufgeschlossen werden (siehe Publikationsliste)
• Zur qualitativen Analysierung reicht der Abrieb einer Probe

Probenvorbereitung

• Mikrowellenaufschluss (Spezialgefäße für kleine Probenmengen)
• Kaltplasmaveraschung

Apparative Ausstattung

• EXTRA IIa der Firma FEI Company Munich, mit automatischem Probenwechsler für 35 Träger
• 8030C der Firma FEI Company Munich, mit automatischem Probenwechsler für 144 Probenträger
• PikoTAX der Firma Roentec Berlin, portable TXRF mit 25 Probenpositionen

Einsatzmöglichkeiten