Publication Details |
| Category | Text Publication |
| Reference Category | Journals |
| Title (Primary) | PAK ohne Probenvorbereitung bestimmen |
| Author | Hauser, B.; Popp, P.; Bauer, C.; Kleine-Benne, E. |
| Source Titel | Labor-Praxis |
| Year | 2002 |
| Department | ANA |
| Volume | 26 |
| Issue | 2 |
| Page From | 22 |
| Page To | 25 |
| Language | deutsch |
| UFZ inventory | Z, Leipzig - Bibliothek, Magazin, 16.1992 - 28.2004 |
| Abstract | Es gibt verschiedene Wege, umwelt- und gesundheitsschädliche polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) aus wässrigen Matrices zu extrahieren und anzureichern. In Konkurrenz zu bisher üblichen Verfahren, der Festphasenextraktion (SPE), der Headspace und der Purge-and-Trap-Technik, tritt nun die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE), eine Sorptions-Extraktionstechnik, die 1999 von Baltussen et al. eingeführt wurde. Die SBSE basiert auf den Prinzipien der Solid Phase Micro-Extraction (SPME), unterscheidet sich jedoch in einem entscheidenden Punkt: Die Anreicherung organischer Stoffe aus wässrigen Matrices erfolgt bei der SPME auf einer mit Polymer beschichteten Faser. Bei der SBSE übernimmt diese Aufgabe ein zehn Millimeter langes, mit 24 Microliter Polydimethylsiloxan (PDMS) ummanteltes Rührstäbchen für Magnetrührer: der Gerstel-Twister. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Möglichkeit, den SBSE-Desorptionsschritt zu automatisieren und den flüssigen Extrakt mit Hilfe des Gerstel-MultiPurposeSamplers MPS 3 direkt in die HPLC zu überführen; das Verfahren wird als Twister Back Extraction bezeichnet. Die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE), die Vorbehandlung, die Probenextraktion, die Twister Back-Extraction und Injektion des Extraktes werden beschrieben. Der MPS3-Betrieb erfolgte mit der Gerstel-MASter-Software, Version Option Sample Preparation. Sie ermöglicht es, die verschiedenen Schritte des Probengebers frei wählbar zu verknüpfen und in Zyklen zusammenzufassen. Für jeden einzelnen Schritt, also Hinzufügen, Bewegen, Mischen, Injizieren und Warten, wird eine eigene Methode erstellt. Zur Abarbeitung einer Probe werden die benötigten Methoden in einem Zyklus zusammengefasst. Zur Analyse des Twister-Extraktes kam ein HP 1100-System in Verbindung mit einem programmierbaren Fluoreszenzdetektor zum Einsatz. Die Trennung der PAK erfolgte auf einer Vydac 201 TP 52 Säule, als mobile Phase diente ACN und HPLC-Wasser. Die automatische Twister Back Extractioon ist der Offline-Methode gleichwertig. Die Kombination der Stir Bar Sorptive EXtraction (SBSE) mit der Lösungsmitteldesorption und einer anschließenden LC-Fluoreszenzdetektion ermöglicht eine nachweisstarke und reproduzierbare Bestimmung von PAK in wässrigen Proben. |
| Persistent UFZ Identifier | https://www.ufz.de/index.php?en=20939&ufzPublicationIdentifier=5571 |
| Hauser, B., Popp, P., Bauer, C., Kleine-Benne, E. (2002): PAK ohne Probenvorbereitung bestimmen Labor-Praxis 26 (2), 22 - 25 |
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